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棒狀薄層色譜實驗原理薄層色譜實驗原理1、原理:薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。樣品在薄層板上的吸附劑(固定相)和溶劑(移動相)之間進行分離。由于各種化合物的吸附能力各不相同,在展開劑上移時,它們進行不同程度的解吸,從而達到分離的目的。2、薄層色譜的用途:①化合物的定性檢驗。(通過與已知標準物對比的方法進行未知物的鑒定)在條件一致的情況,純碎的化合物在薄層色譜中呈現一定的移動距離,稱比移值(Rf值),所以利用薄層色譜法可以...
2017 11-1
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棒狀薄層色譜分析儀操作方法(1)棒狀薄層板制備除另有規定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。(2)點樣除另有規定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣...
2017 10-20
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棒狀薄層色譜簡介和分析原理棒狀薄層色譜簡介1、可對油品、脂類等樣品的組分進行檢測2、使用氫火焰檢測器進行檢測3、固定相采用硅膠色譜棒4、流動相采用不同性的溶劑(與樣品性有關)5、使用計算機軟件對檢測結果進行采集和處理分析原理的色譜棒以恒定的速度通過FID氫火焰,薄層上的有機物質從氫火焰中獲得能量而離子化,由于受到FID電上的電場影響,這些離子產生電流,此電流強度正比于進入火焰區的每種有機物質數量,從而就可以實現定量檢測。
2017 10-14
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氣相色譜常見檢測器氣相色譜常見檢測器1)熱導檢測器熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用zui廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。2)氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機...
2017 10-13
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氣相色譜故障山分-GC9160氣相色譜儀首先是氣路部分故障,這方面的故障可以分為:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方面進行排除,可以分析出來的幾種常見情況。另外就是主機電路部分故障,這方面的故障又可以分為:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、點火不正常、電流設置不正常、量程或衰減設置不正常、其他功能性故障、等等。這個是從電路部分來進行考察得出來的集中情況。...
2017 9-30
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棒狀薄層色譜原油組分分析中與傳統柱層析法比較具有的優勢棒狀薄層色譜在原油組分分析中與傳統柱層析法比較具有的優勢1.二者數據有可比性。2.由于FLC/FID法自動化程度高,檢測手段的智能化,準確度,度大大高于柱層析法。3.柱層析只能分析0.1g以上樣品,TLC/FID法正常分析樣品0.1~1.0ug,檢查出量僅為1×10-6,在滿足常量分析的同時,更可用于微量分析;4.柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質、瀝青質等組成時(其中瀝青質用疊加法)要消耗大量的有機溶劑,分析周期長,分析結果的精度不高,而TLC/FID法有機溶劑消耗量僅占柱層...
2017 9-27
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棒狀薄層色譜小知識薄層色譜常用的硅膠較細,一般粒度在10~40μ,而柱層析常用的粒度為100~160目。我們在試驗中也常用到的硅膠板其成分及組成如下硅膠板硅膠G-板硅膠粉煅石膏(12%~13%的石膏(CaS04)),硅膠H-板硅膠粉硅膠GF254-板硅膠粉煅石膏12%~13%的石膏(CaS04)254nm下吸收的熒光物質硅膠GF365-板硅膠粉煅石膏12%~13%的石膏(CaS04)365nm下吸收的熒光物質手鋪板硅膠粉12%~13%的石膏(CaS04)一般加入3%CMC-鈉為黏合劑
2017 9-25
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棒狀薄層色譜分析實驗準備棒狀薄層色譜1、依次打開電腦、色譜儀、空氣發生器、氫氣發生器。2、將氣體流量調節至*點燃狀態,空氣流量為200ml/min,氫氣流量為100ml/min后,用外置點火器點火,當聽到“噗”的一聲后,標明點火成功。3、將空氣流量升高至900ml/min,再把氫氣升高至110ml/min。4、打開N2000在線工作軟件,新建一個任務,輸入實驗名稱等相關信息,點擊“查看基線”,觀察基線是否穩定。5、待流量穩定10-15分鐘后對薄層棒進行活化。6、薄層棒活化后立即進行點樣展開操作。
2017 9-23
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