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技術文章

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瀝青四組分測定瀝青四組份測定一、方法概要本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續的四組分，飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑，以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質。當瀝青及膠質大于10%時，先測定瀝青質，再將去掉瀝青質的部分進行分離，zui后沖出物為膠質。二、儀器與試劑1、吸附柱；小號內徑；11—12毫米，長；600毫米。大號內徑；20毫米，長；1000毫米。帶循環水夾套，上部有貯料器，長度指吸...

2017 9-21
氣相色譜儀介紹色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

2017 9-20
棒狀薄層色譜主要特點棒狀薄層色譜操作簡單：可直接獲得薄層色譜，不需要在各組分展開后進行區域的加色或劃分。不需要拍照保留。應用廣泛：能直接檢測多數有機化合物，包括很難用于氣相色譜分析的具有較高沸點的樣品；或由LC檢測，但有疑問的樣品，如石油、甘油酯或脂等。效率高：一次操作可分別檢測10根色譜棒，每個樣品所需時間僅為30秒。

2017 9-18
棒狀薄層色譜原理與應用棒狀薄層色譜儀器的工作原理將常原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發溶劑后放入色譜展開槽內，在一定的溫度和濕度下進行展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到檢測器中，按一定速度進行掃描檢測；得到離子流信號由計算機采集處理；從而得到分析結果。儀器的應用該儀器可檢測所有有機化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機合成反應過程。可在開放的條件下檢測氣相色譜和液相色譜...

2017 9-16
棒狀薄層色譜----中藥棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過氫火焰，使組分電離后進行檢測的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術有所不同。FID檢測是在開放的體系中進行，不需要載氣通道。有機化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產生離子，在電場中作定向移動形成電流，經放大在儀表上顯示，響應值基本上與有機物中含碳原子數目成比例。例如：馬桑內酯B注射液的分析，精密吸取標準馬桑內酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μ...

2017 9-15
后測定法薄層經展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后，再用適當有機溶劑洗脫，然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。但樣品斑點不能噴顯色劑，以免影響測定，斑點位置的確定方法。樣品在紫外線下發射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點（碘吸附后會揮發）。用標準物對照，將標準點于邊上一測顯色時，蓋住樣品，定出斑點位置。

2017 9-14
技術指標棒狀薄層色譜儀器的技術指標FID穩定時間：化電壓：DC250V；掃描速度：50～500mm/min（任設）；點樣量：1ug～20ug；信號輸出：0~2000mv；譜圖和數據處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；點火裝置：全自動點火；電壓：220V/AC頻率：50/60Hz±5%；功率：120W；燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣空氣發生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內可任意設置

2017 9-11
薄層色譜定性和定量分析(一)定性分析薄層色譜的定性依據主要是根據待測組分的Rf值和純品的Rf值對照定性。將待測物質與一性質相近的標準物質在同一薄層上點樣，于同一條件下展開、顯色，根據測得的相對Rf值進行確證。如果它們的Rf值一樣，則表示待測組分就是這個純物質。為了考查其定性的準確性，常常將制成的板點樣后，在不同的展開劑中展開，如果所得到的尺f值都一樣，就可靠地證明它們是同一物質。有時為了進一步確證待測物，可將斑點從硅膠上洗脫下來，用其他方法進行定性鑒定。(二)定量分析1．目視比較法取標準物配制系列...

2017 9-7

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